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滴定分析法的滴定操作要點介紹
  • 更新日期:2023-07-10      瀏覽次數(shù):648
    • a 滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數(shù)誤差。

      b 使用酸式滴定管時,應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時,中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。

      c 每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。

      d 在裝滿滴定液后,滴定前“初讀"零點,應(yīng)靜置1~2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應(yīng)太快,每秒鐘放出3~4滴為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點后,須等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀"也至少讀兩次。

      e 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。
      讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液面兩側(cè)最高點,“初讀"與“終讀"應(yīng)用同一標準。


      f 為了協(xié)助讀數(shù),可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡"(涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前后在一水平上;此時,由于反射消失,彎月面的液面呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月面下緣低點。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點時,就可用白紙為“讀數(shù)卡"。若所用白背藍線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。

      g 滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝/酸銀滴定液、碘滴定液、高錳/酸鉀滴定液、亞硝/酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。

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